Analisis lab kimia ODC 2011

IDENTIFIKASI SENYAWA ANORGANIK

TUGAS

Untuk mengidentifikasi senyawa ion sederhana

KETERAMPILAN

Pada akhir percobaan Anda harus dapat:

1. Mengidentifikasi kehadiran kation umum dan anion dalam senyawa anorganik,
2. Merancang eksperimen prosedur sistematis untuk mengidentifikasi zat yang tidak diketahui,
3. Mengikuti diagram alur.

HASIL LAINNYA

1. Anda diharapkan dapat  mengembangkan keterampilan ilmiah, termasuk teknik semi mikro, analisis kualitatif dan mengamati serta akurat merekam/mencatat hasil.
2. Anda akan berlatih menulis persamaan keseimbangan kimia dan ion.

PENDAHULUAN

Setiap proses yang dapat memberikan penentuan kualitatif ion yang terdapat dalam senyawa anorganik sederhana didasarkan pada pengetahuan kimia asam / basa, kimia redoks dan kelarutan.

Dalam hal ini, identifikasi senyawa murni tunggal itu sangat jauh lebih sederhana daripada identifikasi campuran.

Penelitian ini hanya berkaitan dengan identifikasi senyawa sederhana, yaitu mereka yang hanya berisi satu kation dan satu anion.

PENGAMATAN BENTUK DAN WARNA KRISTAL/PASIR

Pengamatan bentuk dan warna pasir dilakukan dengan menggunakan mikroskop elektrik binokuler

UJI ANION

Uji anion yang dilaksanakan adalah sebagai berikut:

Uji untuk sulfat

Zat ini dilarutkan dalam asam nitrat dan beberapa tetes larutan barium nitrat ditambahkan.  Sebuah endapan putih menunjukkan adanya ion sulfat.

Ba²⁺ (aq) + SO₄^2– (aq) → BaSO₄ (s)

UJI KATION

Pegujian kation adalah sebagai berikut:

1.    Uji  Ag ⁺ dan Pb^{2 +}

Zat zat ini dilarutkan dalam asam nitrat dan ditambahkan asam klorida. Pembentukan endapan putih menunjukkan adanya Pb²⁺ atau Ag^+.

Ag⁺ (aq) + Cl^– (aq) → AgCl(s)

Pb²⁺ (aq) + 2Cl^– (aq) → PbCl₂ (s)

Untuk mengidentifikasi adanya kation, hanya tinggalkan endapan selama beberapa menit di bawah sinar matahari langsung.

AgCl akan menjadi berwarna ungu yang berbeda karena logam perak yang terurai (ini adalah dasar dari industri fotografi sebelum kamera digital), sedangkan PbCl₂ tidak akan mengalami perubahan. Identifikasi anda dikonfirmasi dengan mengisolasi endapan dari cairan supernatan menggunakan pemusing dan menerapkan satu tes lebih lanjut.  PbCl₂ akan larut dalam air panas, AgCl tidak. AgCl akan larut dalam NH_3, PbCl₂ tidak.

AgCl(s) + 2NH₃ (aq) → [Ag(NH₃)₂ ]⁺(aq) + Cl^– (aq)

2.    Uji Ca ^{2 +,} Ba ^{2 +,} Sr ^{2 +} dan Mg ^{2 +}

Zat yang tidak diketahui ini dilarutkan dalam air atau asam dan ditambahkan larutan natrium karbonat.  Sebuah endapan putih menunjukkan adanya Mg^2+, Ca^2+, Sr^2+, atau  Ba^2+.

M²⁺ (aq) + CO₃^2– (aq) → MCO₃ (s)

Untuk mengidentifikasi kation ini secara khusus, uji nyala dilakukan.  Tidak ada warna (atau kuning karena kontaminan  Na⁺) menunjukkan Mg^2+, merah (bata) kusam menunjukkan Ca^2+, merah menunjukkan Sr²⁺ dan hijau pucat/muda menunjukkan  Ba^2+.

3.    Uji nyala untuk Na ⁺ dan K ⁺

Warna kuning cemerlang menunjukkan Na^+, sedangkan api (pucat ungu) ungu menunjukkan K^+.

KERJA LAB

UJI ANION

Metode: uji sulfat

1. Tempatkan zat (0,1 g) dalam tabung semi mikro, tambahkan 4 M HNO₃ (0,5 mL) dan panaskan sampai larutan jernih.  
2. Tambahkan 0,1 M Ba(NO₃)₂ (5 tetes) dan diamkan larutan selama 1 menit.  
3. Sebuah endapan putih menunjukkan adanya SO₄^{2 -.}

UJI KATION

1.    Metode: pengujian Ag ⁺ dan Pb ^{2 +}

1)      Dalam tabung semi mikro larutkan zat tidak diketahui (10 mg) dengan 4 M HNO₃ (0,5 mL).

2)      Hangatkan jika perlu, kemudian dinginkan. Kemudian tambahkan 4 M HCl (1 tetes).

3)      Sebuah endapan putih menunjukkan Ag⁺ atau Pb^2+. Biarkan endapan selama beberapa menit. Jika endapan adalah AgCl, pasti akan menjadi berwarna semburat ungu.  Jika tidak ada perubahan terdeteksi, endapan adalah PbCl₂.

4)      Gunakan centrifuge untuk mengisolasi dan mengkonfirmasi endapan dan tentukan dengan identifikasi sebagai berikut.

5)      Jika Pb²⁺ dicurigai ada, tambahkan air (1,0 mL) dan panaskan dalam air panas. Kelarutan menunjukkan Pb²⁺. Mengaduk campuran mungkin diperlukan untuk semua untuk melarutkan endapan. PbCl ₂ akan mengendap lagi sebagai zat berwarna putih jika tabung uji dibiarkan dingin.

6)      Jika Ag⁺ dicurigai, tambahkan 4 M NH₃ (0,5 mL) ke endapan dan aduk.  Larutan  (mungkin tidak lengkap) terjadi.  Ke dalam larutan tambahkan 15 M HNO₃ tetes demi tetes sampai endapan putih terbentuk. Ini menegaskan adanya Ag⁺.

2.    Metode: uji untuk Ca^2+, Ba^2+, Sr²⁺ dan Mg²⁺

1)      Larutkan zat (10 mg) dalam air (0,5 mL) atau, jika perlu, dalam 0,4 M HCl (0,5 mL).

2)      Tambahkan 1 M Na₂CO₃ (5 tetes).  Sebuah endapan putih menunjukkan Mg²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺ atau Ba²⁺. Untuk membedakan antara kation ini, tempatkan yang zat (10 mg) pada kaca arloji, melembabkan dengan 10 M HCl dan melakukan uji nyala pada campuran zat.

·       Merah kusam menunjukkan Ca^2+.

·       Merah tua menunjukkan Sr^2+.

·       Hijau pucat menunjukkan ² Ba ^+.

·       Tidak ada warna (kuning karena tercemar natrium) menunjukkan Mg^2+.

·       Jika sulit untuk membedakan antara Ca²⁺ dan Sr^2+, melakukan tes perbandingan pada zat yang dikenal.

3.    Metode: Uji nyala untuk Na⁺ dan K⁺

1)      Tempatkan zat yang tidak diketahui (10 mg) pada kaca-arloji, tambahkan 10 M HCl (1tetes), atau lebih hingga reaksi berhenti.  Lakukan tes nyala pada campuran.

2)      Warna nyala kuning cerah menunjukkan Na^+.

3)      Sebuah api ungu, yang sering tertutup oleh nyala kuning Na⁺ tetapi berbeda jika dilihat melalui kaca Kobalt-biru, menunjukkan K^+.

Gambar bentuk Kristal pasir hasil erupsi gunung Merapi

Tabel Hasil Uji Laboratorium

No	Uji unsur	Hasil	Ket.
1	Sulfat (S)
2	Ag+ dan Pb2 +
3	Ca2+, Ba2+, Sr2+ dan Mg2+
4	Na+ dan K+

BAGAN/DIAGRAM ARUS

Secara singkat cara kerja uji unsur (anion dan kation) tergambar dalam diagram arus di bawah ini :

@	= Ambil contoh baru		= Nama Uji untuk keterangan lengkap
	= Reagen		= Hasil

                  

                             ▼ = Mulai di sini

@

100 mg

1

0.1    M Ba(NO3)2

Endapan putih

Sulfat

@

10 mg

2

4 M HNO3

1.  Menjadi gelap/keruh menunjukkan Ag+

4 M HCl

Endapan

Pb, Ag

Tidak ada perubahan menunjukkan Pb2+

Larut dalam air panas

Pb2+

2. Endapan

Peleburan sebagian dengan 4 M NH3

Ag+

Pengendapan kembali dg 15 M HNO3

@

10 mg

3

Persik

Mn2+

Na2CO3

Endapan putih

Mg, Ca, Sr, Ba

Tidak berwarna

Mg2+

@

10 mg

(Na kuning)

merah (bata) kusam

Ca2+

Uji nyala

merah tua

Sr2+

hijau pucat

Ba2+

@

10 mg

4

Kuning

Na+

Uji nyala

Ungu

K+